移液器核查流程
1. 范圍
適用于移液器在驗(yàn)收、期間核查時(shí)確定相關(guān)性能是否符合預(yù)期要求。
2. 引用文獻(xiàn)
3.術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位
3.1移液器
具有一定量程范圍,可將液體從容器內(nèi)吸出,移如另一容器內(nèi)的計(jì)量器具。
3.2可調(diào)移液器
可調(diào)節(jié)容量值的移液器。
3.3定量移液器
具有單一容量值的移液器。
3.4吸液嘴
安裝在移液器本體下端的,用于吸入、排出液體的部件。
3.5顯示窗
在移液器上顯示容量值的窗口。
3.6吸液桿
移液器與吸液嘴連接的部件。
3.7容量調(diào)節(jié)器
調(diào)整容量數(shù)碼器的旋鈕。
3.8計(jì)量單位
移液器的計(jì)量單位為μl和ml。
4概述
移液器主要用于在實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它為一活塞式吸管,利用空氣排放原理進(jìn)行操作,以活塞在活塞套內(nèi)移動(dòng)的距離確定移液器的容量。
移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。
5技術(shù)要求
5.1外觀要求
5.1.1移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象,金屬件表面鍍層應(yīng)無(wú)脫落、銹蝕和起層。
5.1.2移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量(μl或ml)、型號(hào)規(guī)格、出廠編號(hào)。
5.2活塞
按動(dòng)移液器活塞時(shí),上、下移動(dòng)應(yīng)靈活,分檔界限明顯,按動(dòng)活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。
5.3調(diào)節(jié)器
移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動(dòng)作時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,數(shù)字指示清晰、完整。
5.4吸液嘴
吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應(yīng)不產(chǎn)生液滴,吸、放液體流暢。
5.5密合性
6核查方法
預(yù)先準(zhǔn)備記錄表
6.1檢測(cè)條件
6.1.1檢測(cè)環(huán)境
移液器應(yīng)在15℃~25℃室溫下檢驗(yàn),待檢的移液器和檢測(cè)用的超純水應(yīng)與室溫一致。
6.1.2檢測(cè)介質(zhì)
超純水
6.1.3檢測(cè)所需的設(shè)備
名稱
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技術(shù)要求
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可用的設(shè)備編號(hào)
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電子天平
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通過(guò)××,測(cè)量范圍包含××,分度值0.001mg
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溫度計(jì)
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通過(guò)××,測(cè)量范圍包含0~30℃,分度值0.1℃
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計(jì)時(shí)器
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分度值0.1s
|
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6.2檢測(cè)項(xiàng)目:外觀、密合性、容量
6.3檢測(cè)方法
6.3.1外觀檢驗(yàn)
目測(cè)被檢移液器,外觀應(yīng)符合5.1要求。
6.3.2密合性檢驗(yàn)
將移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性;
如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
6.3.3容量檢驗(yàn)
(1)選擇檢測(cè)點(diǎn),定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的最大值、標(biāo)稱容量最大值的一半、標(biāo)稱容量的最小值;同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
(2)打開(kāi)電子天平至天平穩(wěn)定。
(3)將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn),選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性;來(lái)回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。
(4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復(fù)零
注:檢測(cè)10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測(cè)10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差
(5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開(kāi)液面并在容器壁上??恳幌?,以去處多余的液體。
(6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn),等待1s~2s再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開(kāi)。
(7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時(shí)天平顯示出的溫度,同時(shí)測(cè)量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。
(8)重復(fù)五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測(cè)量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無(wú)需重復(fù)直接判為不合格。
6.3.4數(shù)據(jù)處理
6.3.4.1移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量值。
式中-標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的移液器實(shí)際容量,μL
-被驗(yàn)移液器所排出的超純水的表觀質(zhì)量
-不同溫度下和對(duì)應(yīng)的關(guān)系,數(shù)值見(jiàn)附錄
6.3.4.2移液器容量相對(duì)誤差(準(zhǔn)確度)的計(jì)算
式中:V-標(biāo)稱容量,μL
-多次測(cè)量的算術(shù)平均值,μL
6.3.4.3移液器容量的重復(fù)性(精確度)計(jì)算
式中:-標(biāo)準(zhǔn)偏差,精確度
-檢測(cè)次數(shù)
-單次測(cè)量值與測(cè)量平均值之差
-重復(fù)性
6.4核查結(jié)果的處理
(1)外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標(biāo)定“不合格”,進(jìn)行維修或報(bào)廢。
(2)外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標(biāo)定“合格”。
表1 移液器最大允許誤差
移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),其容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性應(yīng)滿足下表要求:
檢定點(diǎn)
µl
|
容量允許誤差 ±(%)
|
測(cè)量重復(fù)性 ≤(%)
|
移液槍
|
連續(xù)分液器
|
移液槍
|
連續(xù)分液器
|
1
|
12
|
12
|
6
|
6
|
2
|
12
|
12
|
6
|
6
|
5
|
8
|
8
|
4
|
4
|
10
|
8
|
8
|
4
|
4
|
20
|
4
|
4
|
2
|
2
|
25
|
4
|
4
|
2
|
2
|
40
|
3
|
3
|
1.5
|
1.5
|
50
|
3
|
3
|
1.5
|
1.5
|
100
|
2
|
2
|
1
|
1
|
125
|
2
|
2
|
1
|
1
|
150
|
2
|
2
|
1
|
1
|
200
|
1.5
|
1.5
|
1
|
1
|
250
|
1.5
|
1.5
|
1
|
1
|
300
|
1.5
|
1.5
|
1
|
1
|
500
|
1
|
1.5
|
0.5
|
1
|
1000
|
1
|
1.5
|
0.5
|
1
|
>1000
|
/
|
1.5
|
/
|
1
|
(3)外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標(biāo)定可用的量程。
(4)如果移液器讀數(shù)滑位,或按動(dòng)活塞引起數(shù)值改變,因進(jìn)行標(biāo)注。
6.5核查周期:1年