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教程課件

色譜儀的用途及工作原理

色譜儀,為進行色譜分離分析用的裝置。包括進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動相控制系統(tǒng)等?,F(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用于化學(xué)產(chǎn)品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。

 色譜法也叫層析法,它是一種高效能的物理分離技術(shù),將它用于分析化學(xué)并

配合適當?shù)臋z測手段,就成為色譜分析法。

 

  色譜法的最早應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。

 

  現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。

 

用途

  經(jīng)過多年的發(fā)展,離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。

環(huán)境分析

  離子色譜在其產(chǎn)生初期最重要的應(yīng)用便是環(huán)境樣品的分析,其應(yīng)用對象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽離子的定性、定量分析。

 

  作為一種快速準確而有效果分析方法,離子色譜廣泛應(yīng)用于微電子、電力工業(yè)中高純水、高純試劑痕量雜質(zhì)的分析。

食品飲料分析

  與傳統(tǒng)的分析方法相比,離子色譜法的突出優(yōu)點是多組分同時進行分析,樣品處理簡單,因此成為食品和飲料中陰陽離子、有機酸、胺和糖類分析的較好方法。

聯(lián)用技術(shù)

  離子色譜聯(lián)用技術(shù)是離子色譜發(fā)展的一個方向。聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,使得離子色譜分析技術(shù)的應(yīng)用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高,關(guān)于離子色譜--原子吸收(發(fā)射)光譜、離子色譜--電感耦合等離子體、離子色--質(zhì)譜的聯(lián)用已有不少報道。

 

工作原理

氣相色譜儀

  氣體工業(yè)名詞術(shù)語。一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器。樣品由

載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。

 

  氣相色譜儀的構(gòu)造

 

  氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計量裝 置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

 

  操作

 

  1)操作要點

 

  1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關(guān)插頭對號入座,接地線要牢固接地。

 

  2. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達到所需要求。

 

  3. 加熱層析柱至所需溫度(波動值< 0.5℃)。加熱進樣器,使其溫度稍高于樣品組分的最高沸點。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒

 

  定器。

 

  4. 打開檢定器溫壓開關(guān),開動記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動直流

放大器)。調(diào)節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,定好零點,即可開始進樣分析。

 

  5. 樣品為液體時,可直接用微量注射器由進樣口注入,若樣品為氣體時,即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。

 

  2)條件的選擇

 

  在選好色譜柱的前提下,還應(yīng)注意下述各點:

 

  1. 載氣流速。用氫作載氣時,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當?shù)牧魉?,有利于提高分辨率?/p>

 

  2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動相以恒溫進入色譜柱時,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階

 

  梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中最低沸點)升溫速率(0.5~6℃/分)和最終溫度(化合物中最高沸點,但不高于固定相的沸點)的

 

  基礎(chǔ)上,經(jīng)過試驗就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。

 

  3. 進樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,有時還會出現(xiàn)畸形峰,不利于測量面積。此外,氫

 

  火焰離子化檢定器的進樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進樣誤差。

發(fā)布時間:2012-08-20 08:40:37
 
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