實驗儀器是完成各項檢驗工作必備的基本條件之一,其運行的精確度、穩(wěn)定性和安全性直接影響實驗能否正常進行和結(jié)果的準確性和重復性。在實驗過程中,多次的實驗測量會在一起上留下形影的污垢,這些污垢直接影響到實驗的測定結(jié)果,往往由於儀器的不清潔或被污染而造成較大的實驗誤差,有時甚至會導致實驗的失敗。在實驗的儀器清洗過程中,不同的儀器清洗方法均是不一樣的,那么在進行對凱式定 氮儀清晰的時候要注意些什么呢?
在清洗凱氏定 氮儀的時候,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。使用的頻率以及時間不同洗滌的方法上也存在一定的差異。主要分為兩種:正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可;較長時間未使用的儀器,重復蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。
以下的清洗方法是任何的定 氮儀必做的檢查。仔細檢查各個連接處,保證不漏氣,這一檢查的方法可以按照以下的方法來進行。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸。
接著沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。
蒸氣發(fā)生后,立即關閉廢液排放管上的開關,使蒸氣只能進入反應室,導致反應室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定 氮球發(fā)燙開始計時,連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。
沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應室內(nèi)廢液自動抽到反應室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸 餾裝 置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸 餾水沖洗冷凝器下口,關閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。
通過以上的方法來進行對定 氮儀來進行全方位的進行清洗,清洗之后能夠保證測量的準確度,同時降低在測量過程中因上次檢測留下的污垢引起實驗的誤差。