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校準(zhǔn)標(biāo)定

脂肪檢測流程


總脂肪檢測工作流程
流程名稱 總脂肪檢測工作流程 部門名稱 技術(shù)部
流程 工作內(nèi)容
檢測準(zhǔn)備
 1.試劑:
a.石油醚(沸點(diǎn)范圍為0~60℃) 溶劑有毒,小心使用)
b.鹽酸: ρ20為1.18g/mL。
c.碘: 0.001mol/L溶液。
c. 甲基橙: 2g/L水溶液
2.儀器:
a.脂肪抽提器。
b.真空烘箱: 溫度能控制在105±1℃。
c.干燥器: 內(nèi)有有效充足的干燥劑水浴: 溫度在15~25℃。
d.水浴: 溫度在15~25℃。
e.沸水浴。
f.烘箱: 溫度能控制在50±1℃。
g. 燒杯: 容量為60mL。
脂肪瓶恒重
 105±1℃烘箱烘1h,干燥器中冷卻30min,稱重,恒重至相差0.0001g。   
樣品預(yù)處理
 1.淀粉類: 混均樣品,備用
2.飼料類:取混勻的樣品,四分法縮減至200g,粉碎后過40目篩,備用
稱樣量
 根據(jù)脂肪總含量的估計(jì)值,稱取樣品25-50g,精確至0.1g,倒入燒杯(5.10)并加入100mL水。
樣品水解
 用2OOmL水混合lOOmL鹽酸,并把該溶液煮沸,然后加到樣品液中。加熱此混合液至沸騰并維持5min。將此混合液滴幾滴入試管,使之冷卻至室溫,再加入一滴碘液,若無顏色出現(xiàn),說明無淀粉存在,可按A6所述進(jìn)行。若出現(xiàn)藍(lán)色,須繼續(xù)煮沸混合液,并用上述方法不斷進(jìn)行檢查,直至確定混合液中不含淀粉為止。再按A6所述進(jìn)行。
分離凝聚物
 將燒杯和內(nèi)盛混合液置于水浴中3Omin,不時(shí)地?cái)嚢?,以確保溫度均勻,使脂肪析出。用濾紙過濾冷卻后的混合液,再用幾片干濾紙片將粘附于燒杯內(nèi)壁脂肪取出,一起加到濾紙中,并將沖洗燒杯的水也倒入濾紙中進(jìn)行過濾,確保定量。 在室溫下用水沖洗被分離出的凝聚物和那幾片濾紙。直至濾液對(duì)甲基橙指示劑呈中性。折疊含有凝聚物的濾紙和那幾片濾紙,放在表面皿上在50±l℃的烘箱內(nèi)烘3h。
脂肪抽提
 將已烘干的內(nèi)含凝聚物的濾紙用新的一張濾紙包密閉,放入濾紙桶中,然后放入浸提器中,在脂肪瓶中加入50Ml石油醚,打開脂肪抽提儀器,提取約4小時(shí)。
恒重
 抽提完畢后,取出脂肪瓶,置于通風(fēng)櫥中20min,待石油醚揮發(fā)完, 105±1℃烘箱烘1h,干燥器中冷卻30min,稱重,恒重至相差0.0001g。
計(jì)算結(jié)果
 X=[(m2-m1)/m0]×100
式中
X-樣品總脂肪含量,%;
m0-樣品的原重量,g;
m1-空抽提燒瓶的重量,g;
m2-抽提并干燥后抽提燒瓶和脂肪的總重量,g;
復(fù)核、驗(yàn)證檢測數(shù)據(jù) 技術(shù)部負(fù)責(zé)人及相關(guān)的技術(shù)人員對(duì)檢測數(shù)據(jù)的復(fù)核、驗(yàn)證,如不符合有異議重新檢測符合無異填寫檢測報(bào)告單。
記錄并形成檢測報(bào)告 檢測數(shù)據(jù)記錄并填寫檢測報(bào)告單。
檢測報(bào)告單編號(hào)備查
反饋檢測數(shù)據(jù) 技術(shù)部負(fù)責(zé)人在檢測報(bào)告單簽字,反饋檢測數(shù)據(jù)
 

 


 

發(fā)布時(shí)間:2011-11-24 10:24:14
 
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