采樣濾筒是一種捕集率高、阻力小,便于放入煙道內(nèi)采樣的捕塵裝置,有玻璃纖維濾筒和剛玉濾筒兩種,日常應(yīng)用最廣的是玻璃纖維濾筒。玻璃纖維濾筒由超細(xì)玻璃纖維制成,對(duì)0.5μm以上塵粒的捕集率可達(dá)99.9%以上[1],但由于生產(chǎn)工藝原因,有些濾筒存在質(zhì)量問(wèn)題,會(huì)影響塵粒的捕集。因此,監(jiān)測(cè)采樣前應(yīng)對(duì)濾筒進(jìn)行挑選。

　　1濾筒篩選

　　1.1針孔檢查

　　用洗耳球吹洗濾筒內(nèi)外,充分去掉濾筒表面的纖維屑,防止使用時(shí)因纖維屑脫落,產(chǎn)生失重現(xiàn)象,同時(shí),也有利于下一步的針孔檢查。為了方便檢查,可以自制一套簡(jiǎn)單易用的檢驗(yàn)工具,由小電燈泡、電線、電池組成。制作方法:利用手電筒的小電燈泡,用電鉻鐵焊接好電線,再用絕緣膠布包裹好,使小電燈泡方便放入濾筒內(nèi)即可。檢查時(shí)將小電珠放入濾筒內(nèi),接通電源,根據(jù)透光,很容易檢查出濾筒壁上是否有針孔存在,同時(shí)還可以檢查濾筒壁纖維的均勻性。

　　1.2質(zhì)量篩選

　　濾筒質(zhì)量是反映濾筒內(nèi)在質(zhì)量的一項(xiàng)指標(biāo)。濾筒過(guò)輕,表明濾筒壁薄,影響濾筒強(qiáng)度,采樣時(shí)容易破裂;濾筒過(guò)重,壁厚增加,采樣阻力增加,塵粒的捕集效率會(huì)降低。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn),以規(guī)格為25mm×70mm的玻璃纖維濾筒質(zhì)量在(1.0±0.2)g范圍為宜[2]。

　　1.3阻力篩選

　　將濾筒放入采樣槍中,調(diào)節(jié)煙塵采樣器的工作狀態(tài)與現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)要求一致,流量為50L/min,此時(shí),儀器負(fù)壓<10.0kPa為宜。

　　1.4濾筒失重處理

　　纖維濾筒中含有少量的易燃燒或易解灰化物質(zhì),在煙塵的高溫采樣過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生濾筒失重現(xiàn)象,資料表明,在400℃烘干1h,約失重5mg,使監(jiān)測(cè)結(jié)果偏低。因此,必須對(duì)濾筒進(jìn)行高溫處理。實(shí)際監(jiān)測(cè)時(shí),煙氣溫度一般不超過(guò)400℃,只要對(duì)濾筒進(jìn)行500℃烘烤1h的失重處理就能滿足監(jiān)測(cè)要求。

　　1.5濾筒恒重處理

　　選擇合格濾筒,放入濾筒專用稱量瓶[3](可向玻璃儀器廠家定制),編好樣品編號(hào),放入烘箱中,在105℃～110℃恒溫烘干至恒重,即可供采樣監(jiān)測(cè)使用。

　　1.6濾筒保存

　　煙塵監(jiān)測(cè)的全過(guò)程是從實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備開(kāi)始,再到現(xiàn)場(chǎng)采樣和實(shí)驗(yàn)室分析[4-5]。因此,濾筒的保管尤為重要,將采樣后的濾筒放入專用稱量瓶,再放入清潔的塑料袋或盒中送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析,可以防止樣品損失和玷污,保證分析質(zhì)量。

　　2質(zhì)量控制

　　2.1標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒的準(zhǔn)備

　　從經(jīng)過(guò)針孔檢查和濾筒恒重處理的合格濾筒中,挑選10個(gè)質(zhì)量基本一致的濾筒,編好號(hào)碼,用去離子水或蒸餾水稍作濕潤(rùn),然后放入烘箱中,在105℃～110℃恒溫烘干4h后,放入專用的濾筒稱量瓶中,再放入干燥器內(nèi),冷卻至室溫,蓋好濾筒專用稱量瓶,重復(fù)烘干至恒重(相鄰兩次稱量相差不超過(guò)±0.0005g)[6]。按照以上方法,進(jìn)行10次稱量,求出每個(gè)濾筒的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差<5%的濾筒,即可作為標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒。標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量,在采樣濾筒的烘干、冷卻、稱量等過(guò)程中,可以用于質(zhì)量控制檢驗(yàn)。

　　2.2采樣后濾筒的稱量

　　將樣品濾筒與兩個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒(用去離子水或蒸餾水濕潤(rùn),模擬采樣中煙氣濕度對(duì)濾筒的影響,以盡可能接近采樣情況)放入烘箱中,在105℃～110℃溫度下,恒溫烘干4h,以下操作步驟同上。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒的質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量相差±0.0005g時(shí),表明該批采樣濾筒的稱量結(jié)果在質(zhì)量控制范圍,結(jié)果可靠[7]。

　　3影響濾筒分析質(zhì)量的原因

　　3.1空氣濕度對(duì)濾筒稱量的影響

　　實(shí)驗(yàn)室分析環(huán)境常受到客觀條件的限制,在實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有恒溫恒濕條件時(shí),濾筒的采樣前、后稱量和濾筒在烘箱、干燥、天平稱量的過(guò)程中,都有較多時(shí)間暴露在空氣中,故空氣濕度對(duì)濾筒稱量會(huì)產(chǎn)生影響[8],實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,空氣濕度每增加10%,濾筒的稱量值也平均增加23mg。因此,建議在條件許可情況下,建立恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室,若條件不具備,應(yīng)在環(huán)境濕度為40%左右時(shí),進(jìn)行濾筒的采樣前、后稱量,采樣前、后濾筒稱量時(shí)的濕度差值應(yīng)<5%。

　　3.2冷卻時(shí)間對(duì)濾筒稱量的影響

　　在監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范中,只明確了濾筒從烘箱取出,置于干燥器冷卻至室溫后進(jìn)行稱量的規(guī)定,沒(méi)有規(guī)定冷卻時(shí)間。試驗(yàn)表明,冷卻時(shí)間與干燥器內(nèi)放置濾筒的多少、放置的方法有關(guān),當(dāng)干燥器內(nèi)的濾筒放滿(或放滿2/3)時(shí),濾筒在30min內(nèi)無(wú)法冷卻至室溫,只有在干燥器內(nèi)放1層濾筒時(shí),30min基本能使干燥器內(nèi)溫度冷卻至室溫。

　　3.3烘干時(shí)間對(duì)濾筒稱量的影響

　　在采用水膜除塵時(shí),或者當(dāng)煙氣濕度較大時(shí),采樣后的濾筒濕重增加較大,如果將濾筒置于105℃～110℃烘干1h,取出放到干燥器中冷卻至室溫稱量時(shí),濾筒不會(huì)達(dá)到采樣前準(zhǔn)備時(shí)的干燥程度,使稱量結(jié)果偏大而出現(xiàn)正誤差。實(shí)驗(yàn)表明,潮濕的濾筒在105℃～110℃連續(xù)烘干4h,可達(dá)到平衡質(zhì)量要求,同時(shí)可以用標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒控制稱量的準(zhǔn)確性。