[摘要]壓力蒸汽滅菌器是醫(yī)療衛(wèi)生和食品藥品行業(yè)普遍使用的滅菌消毒儀器，事關(guān)國計民生，其帶壓溫場及其監(jiān)控儀表的計量特性對醫(yī)療效果、醫(yī)療感染事故預(yù)防以及食品藥品安全生產(chǎn)等具有直接影響。帶壓溫場及其監(jiān)控儀表的校準是長期困擾眾多客戶和計量工作者的難題，我們研究分析了國內(nèi)外有關(guān)醫(yī)療衛(wèi)生消毒和藥品生產(chǎn)驗證中關(guān)于濕熱滅菌消毒設(shè)備溫度、壓力和時間等參數(shù)的技術(shù)要求，消化引進國外先進技術(shù)設(shè)備，針對帶壓溫場及其監(jiān)控儀表的校準，進行了大量試驗和深入細致的研究。逐步形成了一套行之有效的校準方法。

　　1研究背景及意義

　　壓力蒸汽滅菌器是醫(yī)療衛(wèi)生和食品藥品行業(yè)普遍使用的滅菌消毒設(shè)備之一，其計量性能和滅菌效果對醫(yī)療效果、醫(yī)療感染事故預(yù)防以及食品藥品安全生產(chǎn)等具有直接影響?。壓力蒸汽滅菌器的溫度和壓力監(jiān)控儀表是其核心控制參數(shù)和顯示儀器。為確保滅菌器帶壓密閉安全運行，其監(jiān)控儀表與滅菌工作室安裝為一體，除非大修，在設(shè)備保有期間，不能被拆卸下來進行校準。基于壓力蒸汽滅菌原理，滅菌工作室介質(zhì)為高壓高溫飽和蒸汽，關(guān)鍵控制指標是工作室空間的溫度準確性及其溫場分布J隋況。以往因為缺乏檢測技術(shù)手段和相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范，我國醫(yī)療衛(wèi)生機構(gòu)和食品藥品企業(yè)使用的滅菌器，在長期的使用中，其帶壓溫場及監(jiān)控儀表無法進行校準，滅菌工作室裝載物滅菌效果無法得到量化驗證。

　　隨檢測技術(shù)的進步和對滅菌設(shè)備性能驗證重要性認識的提高，歐美等發(fā)達國家陸續(xù)制定了滅菌設(shè)備計量技術(shù)性能驗證標準，并在許多國家強制執(zhí)行。目前我國尚未就壓力滅菌帶壓溫場及其監(jiān)控儀表的計量性能制訂相應(yīng)的規(guī)范。

　　近幾年來，我們多次參加國家舉辦的壓力滅菌溫度檢測研討與交流活動，篩選引進國外檢測儀器，針對我省廣大用戶使用的的壓力滅菌儀器，進行現(xiàn)場在線校準，取得了很好的效果，逐步形成了一套行之有效的校準方法。

　　2壓力蒸汽滅菌概述

　　壓力蒸汽滅菌是微生物學(xué)實驗中最常用的濕熱滅菌方法，其原理是利用高壓飽和蒸汽使微生物菌體中的蛋白質(zhì)、核酸發(fā)生變性，從而殺死滅菌物品上的各種微生物和它們的孢子或芽孢。該法適用于耐高溫、耐高濕物品的滅菌。一般培養(yǎng)基、玻璃器皿、手術(shù)器械以及傳染性標本、工作服、含微生物的廢水和固體廢物等都可應(yīng)用此法滅菌舊J。

　　常用壓力蒸汽滅菌器有下排氣式和預(yù)真空壓力蒸汽滅菌器二大類。前者利用重力置換的原理，滅菌器滅菌工作室熱蒸汽自上而下，使冷空氣自工作室下排氣孔排出，排出的冷空氣由高壓飽和蒸汽取代，利用蒸汽釋放的潛熱使物品達到滅菌。后者利用抽真空的方法，使滅菌器滅菌工作室內(nèi)形成負壓，高壓飽和蒸汽得以迅速穿透到待滅菌負載內(nèi)部進行滅菌，根據(jù)一次性或多次抽真空的不同，分為預(yù)真空和脈動真空兩種。到達滅菌時間后，抽真空可使已滅菌物品迅速干燥。

　　3計量特性

　　3.1功能性檢查

　　滅菌器監(jiān)控儀表顯示和控制功能的檢查，應(yīng)在電源接通情況下進行。監(jiān)控儀表應(yīng)實現(xiàn)對設(shè)定工作溫度、設(shè)定工作壓力和設(shè)定工作時間的有效調(diào)整。溫度、壓力和時間控制系統(tǒng)應(yīng)能有效實現(xiàn)對工作室溫度及壓力的調(diào)控。數(shù)字式監(jiān)控儀表顯示應(yīng)清晰，無疊字，亮度應(yīng)均勻，不應(yīng)有缺筆畫現(xiàn)象;指針式監(jiān)控儀表走動應(yīng)平滑，無遲滯、跳動現(xiàn)象。當超出測量范圍或傳感器發(fā)生故障時，應(yīng)有相應(yīng)的符號顯示或發(fā)出報警信號。

　　3.2安全性能檢查

　　在環(huán)境溫度為(15—35)℃，濕度45%～75%RH的條件下，滅菌器的電源端子和外殼、傳感器和電源端子之間的絕緣電阻應(yīng)不低于20M11。

　　3.3帶壓溫場及監(jiān)控儀表校準技術(shù)要求

　　被檢滅菌器的帶壓溫場及監(jiān)控儀表的校準通常在空載狀態(tài)下進行，可根據(jù)用戶要求，進行負載狀態(tài)校準，其技術(shù)要求見表1。

　　(1)有效工作時間F是指從工作室空間冷點溫度到達設(shè)定工作溫度時起，被檢儀器工作室空間各處均保持在設(shè)定工作溫度范圍的時間。有效工作時間F可根據(jù)軟件生成的溫度一壓力和時間曲線，選取各記錄器數(shù)據(jù)符合工作程序溫度和壓力要求的區(qū)間得出有效工作時間F。

　　(2)溫度偏差

　　顯示溫度偏差：被檢儀器監(jiān)控儀表顯示溫度平均值與工作室空間中心點溫度實測值的差值。溫度(或壓力)實測值是指在有效工作時間內(nèi)，對被檢儀器工作室空間某一位置采集到的溫度(或壓力)瞬時值(1min一次)的平均值。顯示溫度偏差的計算如下：

　　(1)式中：為顯示溫度偏差，℃;為顯示溫度療次記錄數(shù)據(jù)平均值，℃;To為中心點溫度n次測量數(shù)據(jù)平均值，℃。

　　設(shè)定溫度偏差：被檢儀器設(shè)定溫度值與工作室空間冷點溫度實測值的差值。冷點是指被檢儀器工作室空間溫度實測值最低的點。設(shè)定溫度偏差的計算如下：

　　(2)式中為設(shè)定溫度偏差，℃;為設(shè)定工作溫度值，℃;TL為冷點溫度實測值(n,次測量數(shù)據(jù)平均值)，℃。

　　(3)溫度均勻度指被檢儀器在有效工作時間內(nèi)，工作室空間溫度實測值最高點與冷點溫度實測值的差值。溫度均勻度計算如下：

　　(3)式中：為溫度均勻度，℃;為工作室空間溫度最高點實測值(n次測量數(shù)據(jù)平均值)，℃;TL為冷點溫度實測值(凡次測量數(shù)據(jù)平均值)，℃。

　　(4)溫度波動度是指被檢儀器在有效工作時間內(nèi)，工作室空間中心點溫度隨時間變化的量，即中心點采集到的最高溫度瞬時值(1min采集一次)與最低溫度瞬時值之差的一半。溫度波動度計算如下：

　　(4)式中：為溫度波動度，℃;。為中心點n次數(shù)據(jù)中的最高溫度值，℃;為中心點n次數(shù)據(jù)中的最低溫度值，℃。

　　(5)壓力偏差

         顯示壓力偏差：被檢儀器監(jiān)控儀表顯示壓力平均值與工作室空間壓力實測值的差值。顯示壓力偏差的計算如下：

　　(5)式中：為顯示壓力偏差，kPa;為顯示壓力n次記錄數(shù)據(jù)平均值，kPa;Po為工作室空間壓力n次測量數(shù)據(jù)平均值，kPa。

　　設(shè)定壓力偏差：被檢儀器設(shè)定溫度值對應(yīng)的飽和蒸汽壓力值與工作空間蒸汽壓力實測值的差值。設(shè)定壓力偏差的計算如下：

　　(6)式中：為設(shè)定壓力偏差，kPa;PG為工作程序設(shè)定溫度值對應(yīng)的飽和蒸汽壓力值，kPa;為工作室空間壓力n次測量數(shù)據(jù)平均值，kPa。

　　(6)負載中心溫度

　　負載校準時，在被檢儀器在有效工作時間內(nèi)，冷點處負載中心溫度n次測量數(shù)據(jù)平均值。

　　4校準條件

　　4.1標準器及配套設(shè)備校準時所需的標準器及配套設(shè)備見表2。根據(jù)被檢儀器密閉工作空間帶壓溫場密閉、高溫和高濕的特殊工況，選用具備最高防護等級的溫度和壓力測量記錄器(以下簡稱記錄器)作為校準用標準器。選用的標準器的總不確定度(包括整個校準設(shè)備)，應(yīng)小于被檢儀器帶壓溫場及監(jiān)控儀表允許誤差絕對值的1/4。

　　4.2環(huán)境條件

　　(1)校準的環(huán)境條件

　　環(huán)境溫度(15～35)℃，濕度≤80%RH，大氣壓力(86—106)kPa。

　　(2)其他條件：被檢儀器的供電電源電壓及變化應(yīng)符合工作要求，交流220V±22V，50 Hz±1Hz或交流380V±38V，50Hz±1Hz，設(shè)備周圍應(yīng)無強烈振動及腐蝕性氣體存在，應(yīng)避免其他冷、熱源影響。

　　5校準項目和校準方法

　　5.1校準項目(見表3)

         5.2校準方法

　　(1)外觀檢查，被檢儀器的外觀用目測法檢查，按3.1的要求進行。

　　(2)顯示和控制功能檢查

　　首先進行滅菌器構(gòu)成部件及監(jiān)控儀表校驗資料檢查，包括工作室腔體的完整性及耐壓試驗、真空泄漏試驗、溫度監(jiān)控儀表及測量探頭校驗、壓力測量儀表校驗及計時器校驗，應(yīng)有法定的壓力容器安全監(jiān)察機構(gòu)登記注冊的產(chǎn)品銘牌和產(chǎn)品質(zhì)量證明書。[33然后接通被檢儀器電源，檢查各部位開關(guān)，按鍵操作應(yīng)靈活、可靠，在規(guī)定的狀態(tài)下應(yīng)具有相應(yīng)的功能。滅菌器的門應(yīng)裝有聯(lián)鎖裝置，在正常工作條件下，當門未鎖緊時，蒸汽不能進人滅菌室內(nèi);應(yīng)有保證滅菌工作室空間壓力已被完全釋放才能開啟的裝置，否則門不能被打開;具有與上述動作同步的報警功能。

　　(3)絕緣電阻的檢查

　　被檢滅菌器的絕緣電阻用額定電壓500V的絕緣電阻表檢查。檢查時，切斷外部電源，并將滅菌器的開關(guān)置于接通位置，按3.2規(guī)定的部位進行測量，測量時，應(yīng)穩(wěn)定5s，讀取絕緣電阻值。

　　(4)記錄器布置

　　①被檢儀器空載：被檢儀器工作空間排水口或排氣口1只;工作空間幾何中心或自帶溫度探頭附近1只;上層兩對角線端4只;下層兩對角線端4只;記錄器和工作空間內(nèi)壁的距離不小于各邊長的1/10。

　?、诒粰z儀器負載：將某負載置于工作空間的冷點，在該負載中心、負載上面各放置1只記錄器，其余記錄器按空載校準時分布。溫度記錄器位置用P、A、B、C?字母表示，溫度一壓力記錄器位置用Y表示，中心點位置用0表示，如圖l。

　?、郛敱粰z儀器工作空間容積小于0.5m3時，如立式滅菌腔和手提式滅菌器，可依幾何中心線從上而

　　下布置l一3只，視容積而定。

　　④負載條件：一般在空載條件下校準，根據(jù)用戶需要可在負載條件下進行校準，應(yīng)注明負載情況并拍照。

　　(5)空載校準

　　被檢儀器工作程序的選擇應(yīng)考慮負載物品的熱穩(wěn)定性、熱穿透力、微生物污染程度等因素，根據(jù)用戶確認的工作溫度或工作壓力和工作時間等條件確定被檢儀器工作程序進行校準。設(shè)置記錄器的數(shù)據(jù)測量記錄時間間隔，檢查記錄器的工作狀態(tài)。按5.2(4)布放溫度測量記錄器和壓力一溫度測量記錄器于被檢儀器工作空間內(nèi)，按照確定的工作程序設(shè)置監(jiān)控儀表的工作溫度或工作壓力和工作時間。接通電源，啟動設(shè)備使之正常工作，進行滅菌試驗和被檢儀器監(jiān)控儀表及帶壓溫場校準。被檢儀器工作過程包括準備、升溫、保溫滅菌以及排氣冷卻等幾個階段。當被檢儀器進入保溫滅菌階段時，1 min記錄一次被檢儀器監(jiān)控儀表溫度、壓力顯示數(shù)據(jù)，并記錄滅菌階段的開始和結(jié)束時間，直至本階段結(jié)束。校準過程中壓力蒸汽滅菌器應(yīng)運行正常，無報警等事故發(fā)生。

　　試驗結(jié)束，待被檢儀器工作空間內(nèi)壓力已被完全釋放安全開啟，取出記錄器，使用與記錄器配套的信號轉(zhuǎn)換器、數(shù)據(jù)處理軟件及計算機，完成測量數(shù)據(jù)的讀取和校準原始記錄，生成被檢儀器溫度一壓力和時間曲線，根據(jù)采集的數(shù)據(jù)，整理分析后確定箱體的冷點位置，按3.3進行溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動度、壓力偏差和有效工作時間的計算。

　　(6)負載校準

　　根據(jù)用戶確認的工作溫度或工作壓力和工作時間等條件確定被檢儀器工作程序進行校準。設(shè)置記錄器的數(shù)據(jù)測量記錄時間間隔，檢查記錄器的工作狀態(tài)。按5.2(4)布放溫度測量記錄器和壓力一溫度測量記錄器于被檢儀器工作空間和負載內(nèi)，按照確定的工作程序設(shè)置監(jiān)控儀表的工作溫度或工作壓力和工作時間。

　　接通電源，啟動設(shè)備使之正常工作，進行滅菌試驗和被檢儀器監(jiān)控儀表及帶壓溫場校準。當被檢儀器進入保溫滅菌階段時，1 min記錄一次被檢儀器監(jiān)控儀表溫度、壓力顯示數(shù)據(jù)，并記錄滅菌階段的開始和結(jié)束時間，直至本階段結(jié)束。根據(jù)用戶需要，可放置其他不同負載試樣，重復(fù)進行校準以檢查重復(fù)性。校準過程中壓力蒸汽滅菌器應(yīng)運行正常。無報警等事故發(fā)生。

　　滅菌試驗結(jié)束，待被檢儀器工作空間內(nèi)壓力已被完全釋放，安全開啟被檢儀器，取出記錄器，使用與記錄器配套的信號轉(zhuǎn)換器、數(shù)據(jù)處理軟件及計算機，完成測量數(shù)據(jù)的讀取和校準原始記錄，生成被檢儀器溫度一壓力和時間曲線，根據(jù)采集的數(shù)據(jù)，按3.3進行溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動度、壓力偏差和有效工作時間的計算，讀取負載中心溫度。

　　6校準結(jié)果表達

　　經(jīng)校準的被檢儀器帶壓溫場及監(jiān)控儀表應(yīng)出具校準證書，校準證書應(yīng)給出：溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動度、壓力偏差、有效工作時間和負載中心溫度(負載校準時)及校準結(jié)果不確定度，注明選用的工作程序及負載狀況，給出工作空間溫度、壓力一時間分布曲線圖。被檢儀器帶壓溫場及監(jiān)控儀表的復(fù)校時間間隔應(yīng)根據(jù)使用環(huán)境及使用頻繁程度確定。建議每年做一次校準，并提供上次校準證書。

　　7 總結(jié)

　　我們研究分析了濕熱滅菌設(shè)備溫度和壓力等參數(shù)的技術(shù)要求，結(jié)合近幾年現(xiàn)場校準實踐，確定了壓力蒸汽滅菌器監(jiān)控儀表及帶壓溫場的校準項目，形成了帶壓溫場及監(jiān)視儀表的校準方法。該校準方法適用于壓力范圍為(一100一+300)kPa、溫度范圍為(0—150)℃的密閉容器的帶壓溫場及監(jiān)視儀表的校準。其他類似設(shè)備的帶壓溫場及監(jiān)視儀表也可參照本規(guī)范進行校準。