粒度測試是通過特定的儀器和方法對粉體粒度特性進(jìn)行表征的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工作。粉體在我們?nèi)粘I詈凸まr(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛。如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、陶瓷、藥品等等。在的不同應(yīng)用領(lǐng)域中,對粉體特性的要求是各不相同的,在所有反映粉體特性的指標(biāo)中,粒度分布是所有應(yīng)用領(lǐng)域中最受關(guān)注的一項(xiàng)指標(biāo)。所以客觀真實(shí)地反映粉體的粒度分布是一項(xiàng)非常重要的工作。下面就我具體講一下關(guān)于粒度測試方面的基知識和基本方法。
一、粒度測試的基本知識
1、顆粒:在一尺寸范圍內(nèi)具有特定形狀的幾何體。這里所說的一尺寸一般在毫米到納米之間,顆粒不僅指固體顆粒,還有霧滴、油珠等液體顆粒。
2、粉休:由大量的不同尺寸的顆粒組成的顆粒群。
3、粒度:顆粒的大小叫做顆粒的粒度。
4、粒度分布:用特定的儀器和方法反映出的不同粒徑顆粒占粉體總量的百分?jǐn)?shù)。有區(qū)間分布和累計(jì)分布兩種形式。區(qū)間分布又稱為微分分布或頻率分布,它表示一系列粒徑區(qū)間中顆粒的百分含量。累計(jì)分布也叫積分分布,它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。
5、粒度分布的表示方法:
?、俦砀穹ǎ河帽砀竦姆椒▽⒘絽^(qū)間分布、累計(jì)分布一一列出的方法。
?、趫D形法:在直角標(biāo)系中用直方圖和曲線等形式表示粒度分布的方法。
?、酆瘮?shù)法:用數(shù)學(xué)函數(shù)表示粒度分布的方法。這種方法一般在理論研究時用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函數(shù)分布。
6、粒徑和等效粒徑:
粒徑就是顆粒直徑。這概念是很簡單明確的,那么什么是等效粒徑呢,粒徑和等效粒徑有什么關(guān)系呢?我們知道,只有圓球體才有直徑,其它形狀的幾何體是沒有直徑的,而組成粉體的顆粒又絕大多數(shù)不是圓球形的,而是各種各樣不規(guī)則形狀的,有片狀的、針狀的、多棱狀的等等。這些復(fù)雜形狀的顆粒從理論上講是不能直接用直徑這個概念來表示它的大小的。而在實(shí)際工作中直徑是描述一個顆粒大小的最直觀、最簡單的一個量,我們又希望能用這樣的一個量來描述顆粒大小,所以在粒度測試的實(shí)踐中的我們引入了等效粒徑這個概念。
等效粒徑是指當(dāng)一個顆粒的某一物理特性與同質(zhì)的球形顆粒相同或相近時,我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個實(shí)際顆粒的直徑。那么這個球形顆粒的粒徑就是該實(shí)際顆粒的等效粒徑。等效粒徑具體有如下幾種:
?、俚刃w積徑:與實(shí)際顆粒體積相同的球的直徑。一般認(rèn)為激光法所測的直徑為等效體積徑。
?、诘刃С了購剑涸谙嗤瑮l件下與實(shí)際顆粒沉降速度相同的球的直徑。沉降法所測的粒徑為等效沉速徑,又叫Stokes徑。
?、鄣刃щ娮鑿剑涸谙嗤瑮l件下與實(shí)際顆粒產(chǎn)生相同電阻效果的球形顆粒的直徑。庫爾特法所測的粒徑為等效電阻徑。
?、艿刃哆M(jìn)面積徑:與實(shí)際顆粒投進(jìn)面積相同的球形顆粒的直徑。顯向鏡法和圖像法所測的粒徑大多是等效投影面積直徑。
7、表示粒度特性的幾個關(guān)鍵指標(biāo):
?、貲50:一個樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%,小于它的顆粒也占50%,D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。
?、贒97:一個樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標(biāo)。其它如D16、D90等參數(shù)的定義與物理意義與D97相似。
③比表面積:單位重量的顆粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。比表面積與粒度有一定的關(guān)系,粒度越細(xì),比表面積越大,但這種關(guān)系并不一定是正比關(guān)系。
、粒度測試的重復(fù)性:同一個樣品多次測量結(jié)果之間的偏差。重復(fù)性指標(biāo)是衡量一個粒度測試儀器和方法好壞的最重要的指標(biāo)。它的計(jì)算方法是:
其中,n為測量次數(shù)(一般n〉=10);
xi為每次測試結(jié)果的典型值(一般為D50值);
x為多次測試結(jié)果典型值的平均值;
3、篩分法:
篩分法是一種最傳統(tǒng)的粒度測試方法。它是使顆粒通過不同尺寸的篩孔來測試粒度的。篩分法分干篩和濕篩兩種形式,可以用單個篩子來控制單一粒徑顆粒的通過率,也可以用多個篩子疊加起來同時測量多個粒徑顆粒的通過率,并計(jì)算出百分?jǐn)?shù)。篩分法有手工篩、振動篩、負(fù)壓篩、全自動篩等多種方式。顆粒能否通過篩幾與顆粒的取向和篩分時間等素因素有關(guān),不同的行業(yè)有各自的篩分方法標(biāo)準(zhǔn)。
4、電阻法:
電阻法又叫庫爾特法,是由美國一個叫庫爾特的人發(fā)明的一種粒度測試方法。這種方法是根據(jù)顆粒在通過一個小微孔的瞬間,占據(jù)了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導(dǎo)電液體,使小微孔兩端的電阻發(fā)生變化的原理測試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當(dāng)不同大小的粒徑顆粒連續(xù)通過小微孔時,小微孔的兩端將連續(xù)產(chǎn)生不同大小的電阻信號,通過計(jì)算機(jī)對這些電阻信號進(jìn)行處理就可以得到粒度分布了。
5、顯微圖象法:
顯微圖象法包括顯微鏡、CCD攝像頭(或數(shù)碼像機(jī))、圖形采集卡、計(jì)算機(jī)等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中,由計(jì)算機(jī)對這些圖像進(jìn)行邊緣識別等處理,計(jì)算出每個顆粒的投影面積,根據(jù)等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑,再統(tǒng)計(jì)出所設(shè)定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量,就可以得到粒度分布了。
由于這種方法單次所測到的顆粒個數(shù)較少,對同一個樣品可以通過更換視場的方法進(jìn)行多次測量來提高測試結(jié)果的真實(shí)性。除了進(jìn)行粒度測試之外,顯微圖象法還常用來觀察和測試顆粒的形貌。
6、其它顆粒度測試方法:
除了上述幾種粒度測試方法以外,目前在生產(chǎn)和研究領(lǐng)域還常用刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法和動態(tài)光散射法等。
(1)刮板法:把樣品刮到一個平板的表面上,觀察粗糙度,以此來評價樣品的粒度是否合格。此法是涂料行業(yè)采用的一種方法。是一個定性的粒度測試方法。
(2)沉降瓶法:它的原理與前后講的沉降法原理大致相同。測試過程是首先將一定量的樣品與液體在500ml或1000l的量筒里配制成懸浮液,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笕〕鲆欢?如20ml)作為樣品的總重量,然后根據(jù)Stokes定律計(jì)算好每種顆粒沉降時間,在固定的時刻分別放出相同量的懸浮液,來代表該時刻對應(yīng)的粒徑。將每個時刻得到的懸浮液烘干、稱重后就可以計(jì)算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行業(yè)還有應(yīng)用。
(3)透氣法:透氣法也叫弗氏法。先將樣品裝到一個金屬管里并壓實(shí),將這個金屬管安裝到一個氣路里形成一個閉環(huán)氣路。當(dāng)氣路中的氣體流動時,氣體將從顆粒的縫隙中穿過。如果樣品較粗,顆粒之間的縫隙就大,氣體流邊所受的阻礙就?。粯悠份^細(xì),顆粒之間的縫隙就小,氣體流動所受的阻礙就大。透氣法就是根據(jù)這樣一個原理來測試粒度的。這種方法只能得到一個平均粒度值,不能測量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業(yè)。
(4)超聲波法:通過不同粒徑顆粒對超聲波產(chǎn)生不同的影響的原理來測量粒度分布的一種方法。它可以直接測試固液比達(dá)到70%的高濃度漿料。這種方法是一種新的技術(shù),目前國內(nèi)外都有人進(jìn)行研究,據(jù)說國外已經(jīng)有了儀器,國內(nèi)目前還沒有。
(5)動態(tài)光散射法:前面所講的激光散射法可以理解為靜態(tài)光散射法。當(dāng)顆粒小到一定的程度時,顆粒在液體中受布朗運(yùn)動的影響,呈一種隨機(jī)的運(yùn)動狀態(tài),其運(yùn)動距離與運(yùn)動速度與顆粒的大小有關(guān)。通過相關(guān)技術(shù)來識別這些顆粒的運(yùn)動狀態(tài),就可以得到粒度分布了。動態(tài)光散射法,主要用來測量納米材料的粒度分布。國外已有現(xiàn)成的儀器,國內(nèi)目前還沒有。
三、粒度測試技術(shù)的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢
我國粒度測試技術(shù)研究工作起步于70年代。在80年代初成立了中國顆粒學(xué)會,由中國科學(xué)院院士郭慕孫教授擔(dān)任理事長,下設(shè)顆粒制備、顆粒測試、氣溶膠、納米材料等專業(yè)委員會等。顆粒學(xué)會的成立不僅對顆粒測試技術(shù)的研究起到了促進(jìn)作用,還推動了產(chǎn)業(yè)化的進(jìn)程,之后陸續(xù)有國產(chǎn)的粒度儀投放市場。經(jīng)過近20年的發(fā)展,目前粒度儀器的生產(chǎn)廠家有十余家,2002年產(chǎn)銷量預(yù)計(jì)達(dá)500臺套以上,國產(chǎn)粒度儀的市場占有率在80%以上。不僅結(jié)束了80年代以前粒度儀器幾乎全部依賴進(jìn)口的歷史,還有一定量的出口。國產(chǎn)粒度儀的主要性能指標(biāo)達(dá)到了國外90年代初中期水平。
與國外先進(jìn)粒度儀相比,國產(chǎn)儀器還存在測試范圍偏小,制造工藝水平較低,自動化智能化水平不高,納米粒度儀和在線等專用粒度儀還是空白等不足。
當(dāng)前,我國粉體工業(yè)正處在蓬勃發(fā)展的時期,對粒度測試儀器的需求急劇增長。而且中國已經(jīng)加入了WTO,國外的市場也正在逐步打開。我國改革開放20年來,顆粒測試技術(shù)從無到有,已經(jīng)取得了長足的進(jìn)步,證明我們具備更大的發(fā)展基礎(chǔ)和潛力。只要在技術(shù)方面不斷有所突破,有所創(chuàng)新,加上我們有相對低廉的價格,我們完全有條件成為粒度儀器的制造大國和強(qiáng)國。不僅可以滿足國內(nèi)的需要,還可以大量出口。那么,我們應(yīng)該從那些方面進(jìn)行改進(jìn)呢?我認(rèn)為要做好以下幾個方面的工作:
1.盡快培養(yǎng)一大批粒度測試方面的專業(yè)人才。
2.加強(qiáng)基礎(chǔ)研究,包括基礎(chǔ)理論研究和應(yīng)用方面研究。
3.密切關(guān)注國外的技術(shù)發(fā)展動向,積極利用國外的的最新研究成果。
4.建立各種粒度儀的國家標(biāo)準(zhǔn)和配套的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
充分利用其他領(lǐng)域的新技術(shù)、新工藝提高粒度測試儀器的整體水平