化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全制度
一、 在實(shí)驗(yàn)室工作的所有人員必須熟悉實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)章制度，掌握消防安全知識(shí)、化學(xué)危險(xiǎn)品安全知識(shí)和化學(xué)實(shí)驗(yàn)的安全操作規(guī)程。必須堅(jiān)持安全第一、預(yù)防為主的原則。
二、 未經(jīng)老師批準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室不得擅自安排其他實(shí)驗(yàn)室人員做實(shí)驗(yàn)。新進(jìn)實(shí)驗(yàn)室做實(shí)驗(yàn)的人員（含研究生、本科生）均須經(jīng)過安全培訓(xùn)和考核。
三、實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)熟悉室內(nèi)天然氣、水、電的總開關(guān)所在位置及使用方法。遇有事故或停水、停電、停氣，或用完水、電、氣時(shí)，使用者必須及時(shí)關(guān)好相應(yīng)的開關(guān)。
四、實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)熟悉安全設(shè)施(如滅火器、石棉布、緊急洗眼器、急救藥箱等)的位置及使用方法。滅火器使用后不可放回原處，使用者應(yīng)及時(shí)報(bào)告院安全員或院辦公室進(jìn)行更換。應(yīng)熟悉化學(xué)樓的疏散通道和自己所在位置的疏散方向。發(fā)生意外事故時(shí)，要鎮(zhèn)靜，及時(shí)采取應(yīng)急措施，并立即報(bào)告老師。
五、“易燃、易爆、劇毒及放射性”物質(zhì)必須儲(chǔ)存在專用的庫房內(nèi)，并分類，分項(xiàng)專人管理，要有嚴(yán)格的領(lǐng)用、使用、庫存記錄，采取相應(yīng)的保險(xiǎn)措施發(fā)現(xiàn)問題要及時(shí)處理并報(bào)告有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)。
六、在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室不準(zhǔn)穿拖鞋、涼鞋，禁止佩戴隱形眼鏡。實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁吸煙。
七、外來人員不得隨便入內(nèi)，如遇陌生人員，應(yīng)主動(dòng)詢問，勸其離開，不聽勸告者應(yīng)及時(shí)向老師報(bào)告。
八、實(shí)驗(yàn)前做好一切準(zhǔn)備，檢查儀器、裝置是否正確穩(wěn)妥。實(shí)驗(yàn)中思想集中，嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行，不得隨意離開實(shí)驗(yàn)室。在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)養(yǎng)成細(xì)心觀察和及時(shí)記錄的良好習(xí)慣。易燃、易揮發(fā)物，不得在敞口容器中加熱。實(shí)驗(yàn)中所用藥品，不得隨意散失、遺棄。蒸餾、回流和加熱用儀器，一定要和大氣接通，切勿造成密閉體系，實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常檢查儀器有無漏氣、破裂，反應(yīng)是否正常等情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要及時(shí)洗手，嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吸煙、喝水或吃食品。
九、研究生輪流值日，值日生的職責(zé)為整理公用儀器，打掃實(shí)驗(yàn)室，檢查和關(guān)好水、電、煤氣及門窗。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面保持清潔和干燥，使用過的儀器及時(shí)清洗。保持實(shí)驗(yàn)室整潔，做到桌面、地面、水槽、儀器四凈。愛護(hù)儀器，節(jié)約藥品。培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)室作風(fēng)。
減壓蒸餾裝置
1. 減壓蒸餾裝置由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接收管、接收瓶、安全瓶、壓力計(jì)和真空泵（油泵或水循環(huán)式真空泵）組成，如圖9-1所示。減壓蒸餾時(shí)，蒸餾瓶和接收瓶均不能使用不耐壓的平底儀器(如錐形瓶、平底燒瓶等)和薄壁或有的破損儀器，以防由于裝置內(nèi)處于真空狀態(tài)，外部壓力過大而引起爆炸。減壓蒸餾的關(guān)鍵是裝置密封性要好，因此在安裝儀器時(shí)，應(yīng)在磨口接頭處涂抹少量真空油脂，以保證裝置密封和潤滑。在克氏蒸餾頭的直口處插一根毛細(xì)管，直至蒸餾瓶底部，距底部距離越短越好，但要保證毛細(xì)管有一定的出氣量。毛細(xì)管的作用是在抽真空時(shí)，將微量氣體抽進(jìn)反應(yīng)體系中，起到攪拌和氣化中心的作用，防止液體暴沸。因?yàn)樵跍p壓條件下沸石已不能起氣化中心的作用。在毛細(xì)管上端加一節(jié)乳膠管并插入一根細(xì)銅絲，用螺旋夾夾住，可以調(diào)節(jié)進(jìn)氣量。真空接收管上的支口與安全瓶連接，安全瓶的作用不僅是防止壓力下降或停泵時(shí)油(或水)倒吸流人接收瓶中造成產(chǎn)品污染，而且還可以防止物料進(jìn)入減壓系統(tǒng)。安全瓶連接著泵和壓力計(jì)(如果使用循環(huán)水泵，泵本身帶有壓力表)。
2.儀器裝好后，應(yīng)檢驗(yàn)系統(tǒng)是否密封。具體方法：①泵打開后，將安全瓶上的放空閥關(guān)閉，擰緊毛細(xì)管上的螺旋夾，待壓力穩(wěn)定后，觀察壓力計(jì)(表)上的讀數(shù)是否到了最小或是否達(dá)到所要求的真空度。如果沒有，說明系統(tǒng)內(nèi)漏氣，應(yīng)進(jìn)行檢查。②檢查方法：首先將真空接引管與安全瓶連接處的橡膠管折起來用手捏緊，觀察壓力計(jì)(表)的變化，如果壓力馬上下降，說明裝置內(nèi)有漏氣點(diǎn)，應(yīng)進(jìn)一步檢查裝置，排除漏氣點(diǎn)；如果壓力不變，說明自安全瓶以后的系統(tǒng)漏氣，應(yīng)依次檢查安全瓶和泵，并加以排除或請(qǐng)指導(dǎo)老師排除。③漏氣點(diǎn)排除后，應(yīng)再重新空試，直至壓力穩(wěn)定并且達(dá)到所要求的真空度時(shí)，方可進(jìn)行下面的操作。
3. 減壓蒸餾時(shí)，加入待蒸餾液體的量不能超過蒸餾瓶容積的1／2。待壓力穩(wěn)定后，蒸餾瓶內(nèi)液體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過。如果氣泡太大已沖入克氏蒸餾頭的支管，則可能有兩種情況：一是進(jìn)氣量太大，二是真空度太低。此時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)毛細(xì)管上的螺旋夾使其平穩(wěn)進(jìn)氣。由于減壓蒸餾時(shí)一般液體在較低的溫度下就可以蒸出，因此，加熱不要太快。當(dāng)餾頭蒸完后轉(zhuǎn)動(dòng)真空接引管(一般用雙股接引管，當(dāng)要接收多組餾分時(shí)可采用多股接引管)，開始接收餾分，蒸餾速度控制在每秒1～2滴。在壓力穩(wěn)定及化合物較純時(shí)，沸程應(yīng)控制在1～2℃范圍內(nèi)。
4. 蒸餾結(jié)束，將加熱器撤走，打開毛細(xì)管上的螺旋夾，待稍冷卻后，慢慢地打開安全瓶上的放空閥，使壓力計(jì)(表)恢復(fù)到零的位置，再關(guān)泵。否則由于系統(tǒng)中壓力低，會(huì)發(fā)生油或水倒吸回安全瓶或冷阱的現(xiàn)象。
常壓蒸餾裝置
（一）儀器的安裝
1.從熱源處開始，自下而上，從左到右。儀器組裝應(yīng)做到橫平豎直，鐵架臺(tái)整齊放在儀器背后，夾子松緊適宜地夾于燒瓶磨口處，燒瓶與電熱套之間要有一定空隙。
2.溫度計(jì)的水銀球上沿應(yīng)在蒸餾頭支管下沿的水平延長線上。
（二）蒸餾操作
1、加料，加入量為燒瓶容量的1/3-2/3,現(xiàn)統(tǒng)一為1/2。放入2-3粒沸石，通水。冷凝管要稍傾斜，水下進(jìn)上出。
2、加熱
加熱的強(qiáng)度以調(diào)節(jié)流出液速度為每秒1～2滴為宜。
3、收集
用接收瓶（事先稱重）收集溫度趨于恒定時(shí)的較純的餾分并記錄沸程（約3℃以內(nèi)）。
4、結(jié)束實(shí)驗(yàn)
移熱源，停水，拆儀器，拆卸順序與安裝時(shí)相反?；厥諏?shí)驗(yàn)樣品。
注意事項(xiàng)
1、開始加熱前必須加入沸石，防止液體過熱而出現(xiàn)的暴沸現(xiàn)象。在沸石的微孔中，吸附著一些空氣，當(dāng)加熱時(shí)會(huì)不斷冒出微小的氣泡成為液體氣化中心，使液體沸騰平穩(wěn)。如果加熱前忘記加沸石，應(yīng)停止加熱，待液體稍冷后再加。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前加入新沸石。
2、整個(gè)裝置應(yīng)通大氣，決不能造成封閉系統(tǒng)，因?yàn)榉忾]系統(tǒng)在加熱時(shí)會(huì)引起爆炸事故。
3、某些液體有時(shí)因蒸干而爆炸，所以進(jìn)行蒸餾時(shí)，一般都使燒瓶剩下少量液體。
水蒸汽蒸餾裝置
原理：當(dāng)與水不相混溶的物質(zhì)與水共存時(shí)，根據(jù)道爾頓定律：在一定溫度下總蒸汽壓應(yīng)等于各組分氣體分壓之和。
即 P = PH2O + PA(A為不溶或難溶于水的有機(jī)物)
P 隨著加熱溫度的升高而增大，當(dāng)溫度升至P與外界大氣壓P外相等時(shí)，該氣體開始沸騰，這時(shí)的溫度為該體系的沸點(diǎn)。此沸點(diǎn)比體系中任一組分的沸點(diǎn)都低。
因?yàn)椋杭兾镔|(zhì)沸騰時(shí)：PAV = nARTA = P外…….(1)
混合物體系沸騰時(shí)：PV = (nH2O + nA)RT混 = P外……….(2)
綜合(1)和(2)得 T混 =[ nA/( nH2O + nA)] TA
又因?yàn)?/span>nA/( nH2O + nA)< 1, 所以 T混 < TA
蒸餾時(shí)，混合物沸點(diǎn)保持不變，直至該物質(zhì)隨水全部蒸出,溫度才會(huì)上升到水的沸點(diǎn)。蒸出的水和與水不混溶的物質(zhì)很容易進(jìn)行分離，從而達(dá)到純化有機(jī)物的目的。
水蒸氣蒸餾裝置包括：水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接收部分。
注意事項(xiàng)
1、水蒸氣蒸餾的設(shè)備為多為磨口玻璃，易破碎，故安裝時(shí)應(yīng)小心，并盡量成一直線。水蒸汽發(fā)生瓶與蒸餾瓶不要混淆。
2、儀器的安裝應(yīng)遵循從下到上、從左到右的順序。
3、要控制加熱的速度，不應(yīng)太劇烈。
4、安裝裝置時(shí)安全管最遲搭，最早拿下
5、實(shí)驗(yàn)完畢，先開螺旋夾，將里面小段熱水放出，注意不要燙傷。
回流操作
1. 回流裝置
回流裝置一般是由燒瓶或錐形瓶、球形冷凝管組成。若反應(yīng)要求無水操作，就需要在冷凝管上口裝上干燥管；若反應(yīng)過程中生成有害或刺激性的氣體，可以在冷凝管上口裝上氣體吸收裝置；有時(shí)反應(yīng)中試劑加入上有時(shí)間、或有先后順序的要求，就可以將燒瓶換成三口瓶，在其中一側(cè)的瓶口上裝置滴液漏斗，在中間瓶口裝上球形冷凝管組成回流裝置，裝置如圖
2. 安裝
安裝儀器的順序一般是自下而上，從左到右，全套儀器裝置的軸線要在同一平面內(nèi)，穩(wěn)妥、端正。安裝步驟：先從熱源開始，在鐵架臺(tái)上放好煤氣燈，再根據(jù)煤氣燈火焰的高度依次安裝鐵圈、石棉網(wǎng)（或水浴、油浴等），然后安裝燒瓶、冷凝管。燒瓶用燒瓶夾垂直夾好，注意瓶底應(yīng)距石棉網(wǎng)1-2mm，不要觸及石棉網(wǎng)；用水浴或油浴時(shí)，瓶底應(yīng)距水浴（或油?。╁伒?/span>1-2cm。安裝冷凝管時(shí)，用合適的橡皮管連接冷凝管，調(diào)整冷凝管夾的位置，使與燒瓶的瓶口同軸，然后將球形冷凝管下端正對(duì)燒瓶口用冷凝管夾垂直固定于燒瓶上方，放松冷凝管夾，將冷凝管放下，使磨口連接緊密后，再將冷凝管夾旋緊。鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松，以夾住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動(dòng)為宜，將冷凝管下口接上水龍頭，上方為出水口，調(diào)節(jié)合適的出水量。最后按要求裝上干燥管或氣體吸收裝置。
3. 加料回流
（1）加料：加料前先將冷凝管夾松開，將冷凝管往上提，打開燒瓶口并將冷凝管夾好。將液體試劑用量筒量取后小心加入燒瓶中，盡量不要在瓶口上沾上試劑（尤其是帶堿性的試劑，以免腐蝕瓶口，以致冷凝管與燒瓶口粘上后難以打開。）。加固體試劑時(shí)，將稱量紙折疊成漏斗形，小心將試劑倒入燒瓶，盡量不要沾上瓶口，并加入1-2粒沸石。加料完裝上冷凝管，即可以進(jìn)行加熱回流。
（2）加熱回流：根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)選擇合適的加熱裝置，溶劑的沸點(diǎn)在80oC以下時(shí)，用熱水浴加熱；沸點(diǎn)在100oC以上時(shí)，在石棉網(wǎng)上用簡易空氣浴或者用油浴加熱，液體溫度在200oC以上時(shí)，用砂浴、空氣浴及電熱套等加熱。加熱之前，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?，自上口流出引至水槽中，然后就可以開始加熱了。當(dāng)瓶中的物質(zhì)開始沸騰時(shí)，熱蒸氣開始從液面上逸出往上升，當(dāng)蒸氣碰到球形冷凝管壁時(shí)，很快凝結(jié)成液體而流回到燒瓶中，開始回流?；亓鞯乃俾蕬?yīng)控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個(gè)球?yàn)橐恕Ｓ械姆磻?yīng)要求在回流過程中隨時(shí)要振搖。若是手工振搖：可以右手抓住夾冷凝管的十字頭，讓鐵架臺(tái)左前角抵住實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，使之稍傾斜后，右手作小心振搖——若用油浴加熱絕對(duì)禁止如此操作。若是機(jī)械攪拌或磁力攪拌，可以在加熱前，將裝置安好，開動(dòng)攪拌即可。
柱層析分離注意事項(xiàng)
1 裝柱。
柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別，只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來）。書中寫的都是不能見到氣泡，我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響，一加壓氣泡就全下來了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開裂，甭管豎的還是橫的，都會(huì)影響分離效果，甚至作廢！
2 加樣。
用少量的溶劑溶樣品加樣，加完后將下面的活塞打開，待溶劑層下降至石英砂面時(shí)，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此兩三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑，一開始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（2～4cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。
3 淋洗劑的選擇。
感覺上要使所需點(diǎn)在rf0.2～0.3左右的比較好。不要認(rèn)為在板上爬高了分的比較開，過柱子就用那種極性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分開，因?yàn)橹邮且粋€(gè)多次爬板的狀態(tài)，可以通過公式的比較：0.6/0.8一次的分離度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。
4 樣品的收集。
用硅膠作固定相過柱子的原理是一個(gè)吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強(qiáng)的話，就不容易流出。這樣就會(huì)發(fā)生，后面的點(diǎn)先出，而前面的點(diǎn)后出。這時(shí)可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了三個(gè)樣品。如果都用小試管那工作量又太大。
5 最后的處理。
柱分后的產(chǎn)品，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會(huì)累積到產(chǎn)品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶劑洗滌一下，因?yàn)榇蟛糠值碾s質(zhì)是溶在溶劑里的，一洗基本就沒了，必要時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶。
另外，再過柱的時(shí)候，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，如乙醚、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象，因此，在室溫高的時(shí)候，可以選擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)相對(duì)小的溶劑。還有，使用混合溶劑時(shí)，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚卻要選擇30－60的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣！過柱子需要耐心，不要著急。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當(dāng)溶劑蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。
結(jié)構(gòu)：蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
使用方法：
1.高低調(diào)節(jié):手動(dòng)升降,轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降.
2.冷凝器上有兩個(gè)外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.
3.開機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口24號(hào),隨機(jī)附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.
注意事項(xiàng):
1.玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干.
2.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空抽不上來需檢查
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象