代硫酸鈉（分析純，天津市鼎盛化工材料廠）；氫氧化鈉（分析純，北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司）；濃硫酸（Yt析純，北京化工廠）；淀粉。材料：用福爾馬林（甲醛水溶液）固定過的尸體標(biāo)本?！?/div>
2．1無味標(biāo)本保存液配制將苯甲酸4 g溶于95 乙醇150mI 中配成甲溶液；將10mL甘油和15g硝酸鉀溶于1000mI 水中 配成乙溶液；再將甲、乙兩種溶液混合配制而成的尸體防腐藥液?！?/div>
2．2樣品制備
將用福爾馬林固定后的尸體置于無味標(biāo)本保存液中浸泡5、10、20、30、40 d制得樣品，編號(hào)分別為a、b、C、d、e。
3樣品中甲醛含量測定
3．1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
取福爾馬林（38 ～4O 0 o）5．0mL置于250mI 容 量瓶中，加水至刻度；從該溶液中取10．0 mL放入碘量瓶中，加0．1 mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50．0 mL、1．0 mol/L的NaOH 20．0 mI ，在室溫放置15 min，以使甲醛在堿性溶液與碘充分反應(yīng)；然后加1O 的硫酸15．0 mL，使溶液顯酸性，后用0．1 mol/L的Na。S2O。標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘至終點(diǎn)（以1．0 mL新配制的淀粉溶液為指示劑）口 。同時(shí)取10．0 mI 水做空白實(shí)驗(yàn)。分別吸取上述已標(biāo)定濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液0．0、0．5、1．0、3．0、5．0、7．0 mI 于10 mL的比色皿中，并分別加入蒸餾水至9 mL，再各加入乙酰丙酮溶液1．0mL，混勻；置沸水浴中水浴加熱3 min，取出冷卻，得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。溶液的甲醛質(zhì)量濃度。
甲醛檢測管與酚試劑法測定甲醛氣體的比較
甲醛是室內(nèi)裝修和家具的主要污染物, 具有強(qiáng)烈的致癌和促癌作用。污染監(jiān)測方法中規(guī)定, 室內(nèi)空氣中甲醛的檢測方法有酚試劑分光光度法、AHMT 分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和氣相色譜法, 但這些方法均無法實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場檢測。目前國內(nèi)普遍使用的電化學(xué)甲醛分析儀, 可直接在現(xiàn)場測定甲醛濃度, 但該儀器維護(hù)成本較高且不適合低濃度甲醛測定。日本研制的91PLCG 甲醛檢測管已取得中國計(jì)量器具型式批準(zhǔn)證書( 對應(yīng)GB 50325-2001 及GB/T 18883-2002) , 且量程更適合測定室內(nèi)或公共場所空氣中低濃度甲醛。因此, 本文應(yīng)用國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法?? 酚試劑法與91PLCG 甲醛檢測管同時(shí)測定不同濃度的甲醛氣體, 并對結(jié)果進(jìn)行比較, 為今后選擇現(xiàn)場快速定量測定室內(nèi)或公共場所空氣中低濃度甲醛的檢測方法提供依據(jù)。
1 材料與方法
1. 1 材料 ( 1) 儀器。PD-1B-2 標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生裝置、GSP-300FT-2 電動(dòng)氣體采樣器、D-10 擴(kuò)散管、91PLCG甲醛檢測管( 量程0. 02~ 0. 25mg/ m3, 有效期至2010年6 月6 日) 均為日本Gastec 產(chǎn)品,QC-2 型大氣采樣儀( 0. 1~ 1. 5 L/ min, 北京市勞動(dòng)保護(hù)科學(xué)研究所產(chǎn)品) , 國產(chǎn)尤尼科2100 型分光光度計(jì)。( 2) 試劑。酚試劑(MBTH) 、分析純硫酸鐵銨、優(yōu)級(jí)純鹽酸、優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉、分析純碘化鉀、99. 999% 高純氮、硫代硫酸鈉: 粉劑摩爾( 當(dāng)量粉劑) 標(biāo)準(zhǔn), 滴定分析用( 國家化學(xué)試劑質(zhì)檢中心) 、204516 水質(zhì)甲醛參考樣( 環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所) ; 204515 水質(zhì)甲醛參考樣( 環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所) 。
1. 2 方法 1) 甲醛氣體的發(fā)生。取1+ 1( V/V) 甲醛溶液, 加入到D-10 擴(kuò)散管下方, 于( 35. 0 ?? 0. 1) ??緩慢放入PD-1B-2 型標(biāo)準(zhǔn)氣體發(fā)生裝置內(nèi), 調(diào)節(jié)載氣流量為200 ml/ min, 平衡72 h 后, 分別調(diào)節(jié)載氣流量為1. 9 L/ min( 高濃度) 、4. 0 L/min( 中濃度) 、6. 0L/min( 低濃度) , 產(chǎn)生甲醛氣體, 分別用酚試劑法和甲醛檢測管同時(shí)測定。( 2) 樣品測定。甲醛檢測管法: 切斷檢測管兩端, 按檢測管上標(biāo)記的箭頭方向插入GSP-300FT-2 電動(dòng)氣體采樣器的進(jìn)氣口端, 另一端直接與配氣裝置甲醛出氣口相連, 設(shè)置電動(dòng)氣體采樣器流量為200 ml/ min, 采樣時(shí)間為30 min, 采樣時(shí), 記錄現(xiàn)場監(jiān)測點(diǎn)的溫度; 采樣完成后, 將檢測管取下, 在檢測管的變色界限處, 正確讀出刻度讀數(shù), 然后按照說明書給定的溫度修正表及壓力修正公式對檢測管讀數(shù)進(jìn)行修正。每個(gè)濃度采集6 個(gè)樣品。酚試劑法: 參見GB/T 18204. 26-2000 公共場所空氣中甲醛的測定。( 3) 總不確定度評價(jià)方法。在氣體檢測管測定范圍內(nèi), 選擇相當(dāng)于0. 5 倍、1倍、2 倍衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最高容許濃度界限的3 個(gè)濃度點(diǎn), 每個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行6 次重復(fù)測定, 根據(jù)6 次測定值計(jì)算每個(gè)濃度點(diǎn)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差, 用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差( RSD) 及3 個(gè)濃度點(diǎn)的平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(MRSD) 表示方法的精密度。