氨氮在線監(jiān)測(cè)儀資訊
氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉(zhuǎn)變，氨通過(guò)氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移，造成氨敏電極的電動(dòng)勢(shì)的變化，儀器根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出氨氮的濃度。
2 檢測(cè)步驟
用新的水樣沖洗測(cè)量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣。水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸－－有一個(gè)空氣緩沖區(qū)。進(jìn)樣的體積由一可視測(cè)量系統(tǒng)控制。
與進(jìn)樣相同，輔助試劑也通過(guò)蠕動(dòng)泵投加，并由可視測(cè)量系統(tǒng)控制加藥體積。
通過(guò)鼓泡混合水樣和試劑。
由測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)控制反映時(shí)間。
殘液由蠕動(dòng)泵排出。
在用戶自定義的測(cè)量周期中，分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗。
3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
進(jìn)口品牌：德國(guó)WTW,英國(guó)RAIKING
國(guó)內(nèi)品牌：銳泉
4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規(guī)格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切換，量程越大，說(shuō)明儀器采用的電極的適應(yīng)性越強(qiáng)。
2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質(zhì)越好，一般為0.05mg/l。
3.準(zhǔn)確度：準(zhǔn)確度是在線監(jiān)測(cè)儀器最基本的要求，測(cè)量值與真實(shí)值的誤差越?。ㄒ话阋鬄?0%），儀器的性能越好。
4.重復(fù)性：重復(fù)性也是在線監(jiān)測(cè)儀器的基本要求，同一個(gè)質(zhì)控樣，反復(fù)測(cè)量，在滿足準(zhǔn)確度誤差的前提下，每次測(cè)量的數(shù)據(jù)偏差不應(yīng)超過(guò)5%。在10%以內(nèi)都屬于正常。
納氏試劑比色法
1 原理
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管.
2.2 分光光度計(jì)
2.3 pH計(jì)
3 試劑
3.1 無(wú)氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備:
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改寫(xiě)滴加飽和二氯化汞溶液,并充分?jǐn)嚢?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過(guò)夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.11 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測(cè)定步驟
4.1 水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度. 由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.
4.3 水樣的測(cè)定:
4.4 空白實(shí)驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定.
5 計(jì)算
由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,
按下式計(jì)算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項(xiàng)
:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.